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生態(tài)環(huán)境部發(fā)布《水質有機磷農藥的測定氣相色譜-質譜法》

更新時間:2019-07-04      點擊次數(shù):2545

導讀:本標準規(guī)定地表水、地下水、海水、工業(yè)廢水和生活污水中有機磷 農藥的氣相色譜-質譜法。

  為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》,保護環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范水中有機磷農藥的測定方法,制定本標準。

  本標準規(guī)范性引用文件:

  《GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分:樣品采集、貯存與運輸》、《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范》、《HJ 442 近岸海域環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》、《HJ 493 水質采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定》

  方法原理:

  水樣中有機磷農藥經三 氯甲烷萃取、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,質譜檢測。水樣中的O,O-二甲基-(2,2,2-三氯-1-羥基乙基)膦酸酯經堿解轉化為O,O-二甲基-O-(2,2-二氯乙烯基)磷酸酯 后進行測定。根據(jù)保留時間、質譜圖或碎片離子質荷比及豐度比定性,內標法定量。

  儀器和設備:

  氣相色譜儀:具分流/不分流進樣口,能對載氣進行電子壓力控制,可程序升溫。

  質譜儀:電子轟擊電離源(EI),一秒內能從 35 amu 掃描至 500 amu;具 NIST 質譜圖庫、手動/自動調諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。

  毛細管柱:30m × 0.25mm,膜厚 0.25m,固定相為 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷,或使用其他等效性能的毛細管柱。

  濃縮裝置:KD 濃縮器或其他濃縮裝置。

  樣品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。

  石墨化炭黑小柱:250mg/3ml。

  微量注射器:5 ?l、10 ?l、50 ?l、100 ?l 和 1 ml。

  標準系列的配制和測定:

  有機磷農藥和替代物標準系列共6個質量濃度點,分別為0.5μg/ml、1.0μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、50.0 μg/ml和100 μg/ml。分別量取適量的有機磷農藥標準貯備液(4.12)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標準貯備液(4.17),用正己烷:丙酮(1:1)定容后混勻,配制成2個質量濃度點,目標物及替代物的質量濃度依次為50.0 μg/ml和100 μg/ml;分別量取適量的有機磷農藥標準使用液(4.14)和替代物(氘代磷酸三丁酯)標準使用液(4.18),用正己烷:丙酮(1:1)定容后混勻,配制成4個質量濃度點,目標物及替代物的質量濃度依次為0.5 μg/ml、1.0 μg/ml、5.0 μg/ml、10.0 μg/ml。

  結果表示:

  測定結果小數(shù)點位數(shù)與檢出限一致,多保留三位有效數(shù)字。

                                                      來源:儀器網/資訊中心

 

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