13651923355
技術(shù)文章
本期小編給您介紹燃燒爐離子色譜相關(guān)的參數(shù)設(shè)置：
1. 燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)參數(shù)
3. 燃燒系統(tǒng)參數(shù)
4. 樣品燃燒參數(shù)
一、 燃燒爐離子色譜系統(tǒng)的組成
燃燒爐離子色譜系統(tǒng)分為四個(gè)部分：
進(jìn)樣系統(tǒng)，
燃燒系統(tǒng)，
氣體吸收及溶液轉(zhuǎn)移系統(tǒng)，
離子色譜系統(tǒng)。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)參數(shù)
進(jìn)樣系統(tǒng)將固體、半固體、液體或氣體等樣品引入燃燒爐。
以液體進(jìn)樣為例，Autosampler 中需要設(shè)置的參數(shù)如下：
/ Aspiration rate：
進(jìn)樣針吸液速率，默認(rèn)值為2uL/s，可以設(shè)置范圍為1-15uL/s。
/ Dispensing rate：
進(jìn)樣針加液速率，默認(rèn)值為4uL/s，可以設(shè)置范圍為1-29uL/s。
/ Number of rinsing steps with sample：
進(jìn)樣針使用樣品潤(rùn)洗次數(shù)，潤(rùn)洗完的樣品溶液排到廢液容器內(nèi)，默認(rèn)值為3，可以設(shè)置范圍為0-5。
/ Number of rinsing steps with
rinsing solution：
進(jìn)樣針使用溶劑潤(rùn)洗次數(shù)，潤(rùn)洗完的溶液排到廢液容器內(nèi)，默認(rèn)值為0，可以設(shè)置范圍為0-5。
三、燃燒系統(tǒng)參數(shù)
樣品進(jìn)入燃燒爐后，首先在氬氣環(huán)境中裂解，然后在氧氣環(huán)境中氧化，鹵素轉(zhuǎn)化為HX或X2，硫轉(zhuǎn)化為SOx 。
在方法中，燃燒爐需要設(shè)置的參數(shù)如下：
/ Temperature:
爐溫，一般設(shè)置為1050℃，可以設(shè)置范圍為50℃-1100℃。
/Ar gas flow for pyrolysis：
在熱解階段氬氣流速，默認(rèn)為100mL/min，可以設(shè)置范圍為50mL/min-200mL/min。
/ Post-combustion time：
后燃時(shí)間，即氬氣切換為氧氣后樣品燃燒時(shí)間，默認(rèn)為120s，可以設(shè)置范圍為30s-32400s。
/ Post-cooling time：
樣品舟冷卻時(shí)間，當(dāng)使用液體樣品盤(pán)時(shí)會(huì)用到該參數(shù)，默認(rèn)為420s，可以設(shè)置范圍為300s-900s。
四、樣品燃燒方式參數(shù)
在時(shí)間程序中，分別點(diǎn)擊sample、sample nested，雙擊Combust這一行：
出現(xiàn)以下界面，選擇樣品舟被送入燃燒爐燃燒的方式。
/ 進(jìn)樣方式選擇:
1) Manual
手動(dòng)進(jìn)樣，需選擇樣品類(lèi)型為固體（solid）還是液體（liquid）。
2) Autosampler
自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣，需在Target下拉菜單中選擇樣品的目標(biāo)位置。
? Sample position：對(duì)應(yīng)工作平臺(tái)樣品列表中設(shè)置的樣品位置；
? Rack position：則需要在Number中輸入樣品盤(pán)的位置。
/ 進(jìn)樣量：
Combustion amount為進(jìn)樣量，默認(rèn)選擇為From the sample amount。
該進(jìn)樣量的值對(duì)應(yīng)工作平臺(tái)樣品表中輸入的樣品量，即value1的值。
/ 燃燒方式：
1) Flame sensor
默認(rèn)選擇Flame sensor（火焰?zhèn)鞲衅鳎?/span>
樣品通過(guò)火焰?zhèn)鞲衅鞯姆绞奖凰腿肴紵隣t進(jìn)行燃燒，啟用火焰?zhèn)鞲衅骺刂迫紵恢眉皶r(shí)間。
2) Programmable feed
手動(dòng)預(yù)設(shè)燃燒位置和時(shí)間。
燃燒過(guò)程中調(diào)用子程序使其同時(shí)進(jìn)行，before/during/after分別為燃燒前、燃燒中、燃燒后可調(diào)用的子程序。
掃碼加微信